煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復(fù)性
煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性
1 準(zhǔn)確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱準(zhǔn)到0.00lg)，放入平底燒瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞緊，用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞，再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中，若遇到難潤濕的煤樣，可先加5mL潤濕劑(4.6)以后再加水。
7.2 接通儀器各部件，打開彈簧夾，以(50±5)mL/min的流量抽入空氣，約10min后，關(guān)閉U形管(9)，(l0)，(l1)，(l2)及二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈，在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱量。再將其連到儀器上，重復(fù)以上操作，直到每支U形管質(zhì)量變化不超過0.00lg時為止。
注：每天開始試驗時，進(jìn)行U形管質(zhì)量恒定試驗。
7.3 將質(zhì)量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水，在漏斗中加入25mL鹽酸溶液(4.l)，打開活塞，使鹽酸溶液在l～2min內(nèi)慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快，尤其對二氧化碳含量高的煤樣，以免反應(yīng)過猛。為了防止空氣進(jìn)入平底燒瓶，應(yīng)在漏斗中尚存少量鹽酸時，便關(guān)閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7～8min后沸騰。注意，在溶液即將沸騰之際，要立即降低溫度，以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬，可輕輕搖動燒瓶)，繼續(xù)保持微沸30min。停止加熱，關(guān)閉U形管(4)，(9)，(10)，(ll)，(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12)，按7.2所述擦凈和稱量。